FTIR分光法の操作における4つの一般的な問題と注意事項

技術的な知識 2023-11-30 17:19:26
LiCAN9フーリエ変換赤外分光計は、高度な赤外光源システム、安定した光学システム、高性能電子システム、ユーザーフレンドリーなオペレーティングシステム、強力な防湿処理、豊富な拡張性などの特徴を備えています。 医学、化学産業、大学、環境保護などの分野で広く使用されており、他の分野でも大多数のユーザーから好評を博しています。 LiCAN9 フーリエ変換赤外分光計を使用し、輸入された PINK ATR アクセサリを装備すると、新しい薬局方の要件を簡単に満たすことができます。

1.打錠法によるKbrの加工と保存


錠剤化に使用されるKBrはスペクトル的に純粋である必要はなく、海外では分析的に純粋なKBrがよく使用されます。 ただし、次の点に注意する必要があります。

a. 正規品をお選びください。 水分が含まれていても問題ありません。 重要なのは、不純物、特に有機物のピークが含まれていないことです。 SO42-、NO3-などもあります。最初に赤外線テストを行って純度を確認できます。


b. 要件が満たされれば、大量のKBrを処理できます。 まずきれいなメノウ乳鉢で丁寧に粉砕し、120℃で24時間乾燥、またはマッフル炉で400℃で30分間焼成し、専用の乾燥機で冷却します。


c. もう一度 KBr 赤外線テストを実行して、吸収を確認します。 特別な吸着がない場合はデシケーターに入れて均一に保存してください。


d. また、毎日使用する KBr は小さな計量瓶と専用の薬用スプーンを使用して少量ずつ取り出し、均一に保管されている KBr とは分けてください。 保存した KBr を開く回数はできるだけ少なくする必要があります。


e. 赤外用に使用される KBr は独占的に使用する必要があり、実験的に合成された他の KBr と混合しないでください。 医薬品は、外部にのみ許可され、侵入は許可されないという原則に従っています。汚染を避けるために、処理済みの KBr についても同様です。


f. スペクトル的に純粋なものを使用することも可能ですが、上記の処理も実行する必要があります。


g. 臭化カリウム単結晶を砕いて液体にしたフレークは高純度です。 割れた臭化カリウムフレークは捨てないでください。 打錠用に使用できます。


2. 液膜KBrウエハの加工


臭化カリウム単結晶塩タブレットは長年使用されており、透明度や凹凸があまりありません。 それらを完全に解決するには、いくつかの方法があります。


a. 付属の研磨アタッチメントで研磨可能です。


b. まず、最高級の金属組織用サンドペーパー (物理学科でよく使われる最も明るい色) で磨き、次に別珍の布でこすります。


c. 海外では蒸留水1:イソプロピルアルコール5:5の混合液が使用されています。 まず、ベルベットの表面に落として磨き、すぐに乾いたベルベットの表面に移してこすります。 効果もとても良いです。

湿気による手の浸食を防ぐため、取り扱いの際は必ず手袋を着用してください。


3. 操作上の注意事項


a. 理論的には、分散スペクトルを避けるために、粉砕粒子のサイズは赤外光の波長より小さくなければなりません。 粉砕プロセス中に水を吸収しないように注意し、サンプル中に水を吐き出さないように注意してください。


b. 赤外線試験用のサンプルを配置するときは、バックグラウンドをよく吸収できるように、サンプル チャンバーを軽く開閉し、サンプル チャンバーに面した状態で息を吐き出さないように注意してください。


c. 塩タブレットを内側から外側にこすり洗いし、アセトンなどの有機溶媒を多量に塗布しないでください。


d. 液体サンプルの厚さは制御する必要があります。


e. 手を洗って乾燥させることが重要です。

4. 一部特殊サンプルの加工方法


a. 複合体など、溶液中に生成される一部のサンプルは抽出が困難です。 溶液をKBrに滴下し、乾燥させ、粉砕することができます。 サンプルが加熱することを恐れない場合は、試験前に加熱して乾燥させることができます。 サンプルを加熱できない場合は、溶媒が蒸発するまで待ってから、デシケーターに入れて自然乾燥させてから赤外線を測定してください。


b. 一部の水を含むサンプルの場合、フッ化カルシウム塩の錠剤が入手できない場合は、KBr 粉末を使用して錠剤をプレスし、サンプルをその上に落とし、試験後に廃棄することができます。


c. チップの半分が壊れたなど、通常は使い古されたKBrタブレットを、特に水を含むサンプルの測定に使用できます。 表面の光沢が良くない場合は、イソプロピルアルコール5:水1の割合でネルクロスに垂らし、磨いてからご使用ください。


d. サンプルの特性に応じてサンプルを処理します。


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